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    青海11选5走势图:KJWI-QA-11 化学试剂的制备.doc 16页

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    昆明景润 食品有限公司 作业指导书 文件号: KJWI-QA-11 版本:A/2 日期:2013-06-25 页数: Page PAGE 1 of NUMPAGES 标题: 化学试剂的制备方法 编写: 杨剑莉 审核: 马莉鸿 批准: 伏丽玲 文件修改记录 版本 修订次数 修订日期 修 订 内 容 0 0 2011-02-14 A 1 2012-05-25 修订 A 2 2013-06-25 修订6.2.2.2、6.2.3.2 分发号:______(仅适用于控制文件 (仅盖有红色印章的文件才有效) 1.0 目的 规定化学试剂中标准滴定溶液的配制及标定方法和试验方法中所用制剂的配制方法。 2.0 适用范围 适用于实验室使用的化学试剂。 3.0 术语(无) 4.0 职责 4.1 实验室:负责按此方法正确制备和使用化学试剂。 5.0 工作流程图(无) 6.0 内容及要求 6.1 一般规定 6.1.1 本方法除另有规定外,所用试剂的纯度应在分析纯以上,实验用水应符合GB/T6682-1992中三级水或以上的规格(如蒸馏水、RO水)。 6.1.2 标准滴定溶液标定、直接制备和使用时所用分析天平、砝码、滴定管、容量瓶、单标线吸管等均须定期校正。 6.1.3 在标定和使用标准滴定溶液时,滴定速度一般应保持在6mL/min-8mL/min。 6.1.4 称量工作基准试剂的质量的数值小于等于0.5g时,按精确至0.01mg称量;数值大于0.5g时,按精确至0.1mg称量。 6.1.5 制备标准滴定溶液的浓度值应在规定浓度值的±5%范围以内。 6.1.6 本方法使用工作基准试剂标定标准滴定溶液的浓度。 6.1.7 标准滴定溶液的浓度小于等于0.02mol/L时,应于临用前将浓度高的标准滴定溶液用煮沸并冷却的水稀释,必要时重新标定。 6.1.8 标准滴定溶液在常温(15℃-25℃)下保存时间不超过两个月,当溶液出现浑浊、沉淀、颜色变化等现象时,应重新制备。 6.1.9 贮存标准滴定溶液的容器,其材料不应与溶液起理化作用,壁厚最薄处应≥0.5mm。 6.1.10 本方法中含结晶水化学试剂的配制方法中备选有不含结晶水的该化学试剂的配制用量,表示购回的不含结晶水的化学试剂用量,不表示将结晶水去除后的化学试剂的用量。 6.1.11 指示剂(指示液)出现浑浊、颜色变化等现象,或终点指示不敏锐时,应重新制备。 6.2 标准滴定溶液的配制与标定 6.2.1 氢氧化钠标准滴定溶液 6.2.1.1 配制 称取110g氢氧化钠,溶于100mL无二氧化碳的水中,摇匀,注入聚乙烯容器中,密闭放置至溶液清亮。按表1的规定,用塑料管量取上层清液,用无二氧化碳的水稀释至1000mL,摇匀。 表1 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度[c(NaOH)]/(mol/L) 氢氧化钠溶液的体积V/mL 1 54 0.1 5.4 6.2.1.2 标定 按表2的规定,称取于105℃-110℃烘箱中干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾,加入无二氧化碳的水煮沸溶解并冷却,加入2滴酚酞指示液(10g/L),用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色,并保持30秒。同时做空白实验。 表2 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度[c(NaOH)]/(mol/L) 工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾的质量m/g 无二氧化碳水的体积V/mL 1 7.5 80 0.1 0.75 80 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度[c(NaOH)],数值以摩尔每升(mol/L)表示,按式(1)计算: c(NaOH)= m×1000 ……………………………………(1) (V1-V2)×M 式中: m 邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值,单位为克(

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